Анализ пищевых масел и жиров
Определение влаги в пищевых маслах и жирах с помощью титратора
Категория оборудования: Титратор, кулонометрический или объемный
Используемое оборудование: Титратор Metrohm и электроды.
Отрасль: Пищевая промышленность и напитки
Вид образцов: Уксус
Подготовка к анализу
Введение
В этой статье будет рассмотрен метод Карла Фишера для анализа пищевых масел и жиров, предназначенный для определения содержание влаги. Так как в чистых маслах и жирах низкое содержание влаги, то наиболее предпочтительный метод - кулонометрического метод Карла Фишера. Волюметрический метод необходимо использовать для анализа сливочного масла и маргарина, в которых содержание влаги относительно высоко.
Реагенты
- Кулонометрические
- Hydranal Coulomat масло или эквивалент
- Hydranal Coulomat CG или эквивалент
- Волюметрический
- Hydranal Composite 5 или эквивалент
- Метанол, сухой, Р.А.
- 1-Деканол, Р.А.
Решения
Смесь растворителей:
метанол / 1-деканол,
Φ(МеОН) = 66% (об / об)
Выполнение метода Карла Фишера
Подготовка образцов
Твердые жиры необходимо расплавить перед добавлением их в сосуд для титрования. Сливочное масло и маргарин сначала гомогенизируют, так как их распределение воды неоднородно. При этом нагрев должен быть до 25 °С, в противном случае может происходить расслоение.
Проведение анализа
Образец (Кулонометрический)
Добавьте примерно 100 мл кулонометрического реагента в сосуд для титрования и перемешивайте до тех пор, пока постоянный дрейф не будет составлять <10 мкг/мин (норма). Затем заполните шприц, 3 раза с образцом и отложите. Добавьте от 0,5 до 1 г образца в сосуд для титрования и титруйте содержание воды.
Образец (Волюметрический)
Добавьте приблизительно 30 мл растворителя в сосуд для титрования и доведите дрейф до 10-20 мкл/мин. Возьмите образец в сухой шприц (без иглы). Добавьте приблизительно 0,3 г образца в сосуд для титрования и титруете.
Параметры:
Настройка | Кулонометрический метод | Волюметрический метод |
Режим | KFC | KFT Ipol |
Начало дрейфа | 20 мкг / мин | 20 мкл / мин |
EP | при 50 мВ | на 250,0 мВ |
Динамика | 70 мВ | 100 мВ |
Мин скорость | 15 мкг / мин | |
Остановка | 5 мкг / мин | 20 мкл / мин |